赵金龙, 任卫斌, 李剑玉
(中国空空导弹研究院, 河南 洛阳 471003)
电磁纯铁是一种含碳量很低的铁基软磁合金,具有磁感应强度高、磁导率高、矫顽力小、磁性能稳定等特点,一般用于制造铁心、磁极、衔铁等[1],其磁性能与纯度有关,纯度越高,则软磁性能越好。影响最大的有害杂质是碳,可使磁导率下降,矫顽力提高,铁损增大,磁化困难[2]。生产中为实现磁性合金功能特性,避免冷加工影响磁性能,零件一般在最终工序或中间工序进行磁性热处理。
在实际生产中,某批次DT4C电工纯铁套筒零件见图1,主要加工路线为,下料→数车→冷挤压→900 ℃真空退火→数车→探伤→化学镀镍→入库。依据HB/Z 5015—1994《电磁纯铁热处理工艺说明书》规定工艺进行900 ℃去应力退火时[3],试样矫顽力Hc实测值为46 A/m,达不到HB/Z 5015—1994中规定的Hc≤32 A/m要求,矫顽力不合格。为了解决该类零件矫顽力不合格问题,参考航标HB/Z 5015—1994中5.2.3条对退火工艺进行改进。
图1 套筒零件图Fig.1 Drawing of sleeve part
领取不合格批次毛坯材料,各加工14件磁性能试棒及金相试样,磁性能试棒尺寸为φ10 mm×200 mm,金相试样尺寸为φ10 mm×10 mm。
每两件磁性能试棒和金相试样为一组,放入相同型号的真空氢气退火炉中进行退火。根据加工经验及参考HB/Z 5015—1994推荐的电磁纯铁退火工艺,分别进行如下退火处理:①900 ℃×4 h去应力退火,退火工艺曲线见图2(a);②1120 ℃×4 h高温退火,退火工艺曲线见图2(b);③1120 ℃×4 h+900 ℃×4 h两次退火,退火工艺曲线见图2(c)。退火后的磁性能试棒在TYU-2000D型磁性材料测量装置上进行矫顽力检测,金相试样用4%硝酸酒精溶液腐蚀10～15 s,用DMI5000M型金相显微镜观察其晶粒度。
图2 DT4C电工纯铁零件的退火工艺示意图(a)去应力退火;(b)高温退火;(c)两次退火Fig.2 Schematic diagram of annealing processes for DT4C electrical iron parts(a) stress relief annealing; (b) high temperature annealing; (c) two-stage annealing
2.1 去应力退火
参照航标HB/Z 5015—1994推荐的电磁纯铁退火工艺,对试棒进行900 ℃×4 h去应力退火,分两炉进行加工,晶粒度与晶粒尺寸的对应关系参照GB/T 6394—2017《金属平均晶粒度测定方法》[4],见表1。去应力退火后试棒的组织见图3,对照表1,其晶粒度为6～6.5级,试棒矫顽力经检测分别为45.0、46.0 A/m,仍不合格,与故障批零件矫顽力检测结果无明显区别。
表1 电磁纯铁晶粒度与晶粒尺寸的对应关系[4]Table 1 Correspondence between grain grade and grain size of electromagnetic pure iron[4]
图3 DT4C电工纯铁试棒去应力退火后的组织(900 ℃×4 h)Fig.3 Microstructure of the DT4C electrical iron bar after stress relief annealing(900 ℃×4 h)
2.2 高温退火
对不合格试棒再进行1120 ℃×4 h高温退火,分两炉进行加工,退火后组织见图4。对照表1,其晶粒度约为4级,试棒矫顽力经检测分别为30.0、31.7 A/m,合格,矫顽力降低,但相较≤32.0 A/m的要求,考虑到测量误差存在不合格的风险。
图4 DT4C电工纯铁试棒高温退火后的组织(1120 ℃×4 h)Fig.4 Microstructure of DT4C electrical iron bar after high temperature annealing (1120 ℃×4 h)
2.3 两次退火工艺
根据生产加工经验,制定了两次退火工艺。对不合格试棒进行1120 ℃×4 h+900 ℃×4 h两次退火,分两炉进行加工,退火后组织见图5,晶粒度约为4级,试棒矫顽力经检测分别为28.0、26.4 A/m,合格,矫顽力明显降低。
图5 DT4C电工纯铁试棒两次退火后的组织(1120 ℃×4 h+900 ℃×4 h)Fig.5 Microstructure of the DT4C electrical iron bar after two-stage annealing (1120 ℃×4 h+900 ℃×4 h)
从试验结果可以看出,不合格批材料采用900 ℃退火后,晶粒度在6～6.5级,试棒矫顽力检测值分别为45、46 A/m,仍不合格;采用1120 ℃×4 h高温退火后,试棒矫顽力及晶粒度等级明显降低,矫顽力检测值分别为30.0、31.7 A/m,合格,但存在不合格的风险;采用1120 ℃×4 h+900 ℃×4 h两次退火后,试棒矫顽力及晶粒度等级明显降低,矫顽力检测值分别为28.0、26.4 A/m,合格。从检测结果可以看出,1120 ℃×4 h+900 ℃×4 h两次退火后矫顽力优于1120 ℃×4 h退火。
2.4 两次退火冷速
由HB/Z 5015—1994推荐的电磁纯铁900 ℃退火工艺曲线(见图2(a))可知,900 ℃降至700 ℃过程的冷却速度为50 ℃/h。900～700 ℃之间降温速度控制在≤50 ℃/h,是为了防止因冷却速度太快而产生的热应力影响磁性能[5]。因此对1120 ℃×4 h+900 ℃×4 h两次退火工艺,1120 ℃→900 ℃过程中冷却速度对矫顽力的影响进行了研究,设定冷速分别为50、120、240 ℃/h。
两次退火工艺1120 ℃→900 ℃过程不同冷速下,试棒的显微组织如图6所示。对照晶粒度表1,冷速为50 ℃/h时,晶粒度约为4级,经检测矫顽力为28.5 A/m,合格;冷速为120 ℃/h时,晶粒度约为4级,经检测矫顽力为28 A/m,合格;冷速为240 ℃/h时,晶粒度为4～4.5级,经检测矫顽力为29 A/m,合格。
图6 DT4C电工纯铁试棒不同冷速(1120 ℃→900 ℃)两次退火后的组织(1120 ℃×4 h+900 ℃×4 h)Fig.6 Microstructure of the DT4C electrical iron bar after two-stage annealing with different cooling rates (1120 ℃→900 ℃) (1120 ℃×4 h+900 ℃×4 h)(a) 50 ℃/h; (b) 120 ℃/h; (c) 240 ℃/h
从以上试验结果可以看出,1120 ℃×4 h+900 ℃×4 h两次退火,从1120 ℃→900 ℃以不同冷速冷却时,矫顽力全部合格,检测结果基本一致。因此,矫顽力不合格零件采用两次退火工艺处理时,1120 ℃→900 ℃过程冷速可从50 ℃/h提高至240 ℃/h,提高了零件的加工效率。
纯铁为铁素体组织,矫顽力(Hc)与晶粒大小成反比关系,晶界处的点阵是畸变的,晶体缺陷多,内应力大[6]。冷加工可以造成纯铁内部多种晶体缺陷(位错、层错等),并引起内应力,增加磁畴壁运动的难度,使矫顽力Hc增大,最大磁导率μm值降低,为了消除这些不良影响,可进行去应力退火或再结晶退火,去应力退火一般采用不发生α、γ相变的最高温度860～930 ℃[2]。
根据试验结果可知,矫顽力不合格零件采用900 ℃去应力退火后矫顽力仍不合格,当采用1120 ℃高温退火及1120 ℃+900 ℃两次退火后零件矫顽力均合格,分析原因是由于退火温度高,晶粒度从6.5级降低到4级,在体积一定的情况下,晶粒越大,晶界被挤压,晶界面积缩小,位错减少,内应力减少,阻碍金属磁化和去磁过程作用就减小[5],因此晶粒粗大,于磁性能有利。高温退火后,局部出现大晶粒,为晶粒长大或互相吞并所致[7],因此采用1120 ℃高温退火及1120 ℃+900 ℃两次退火解决了矫顽力不合格问题。退火过程中,若冷却速度太快,组织中会产生热应力[8],由于经1120 ℃高温退火后又进行了900 ℃去应力退火,因此消除了热应力对磁性能的影响。当零件采用1120 ℃+900 ℃两次退火,且从1120 ℃降至900 ℃过程中,随冷速不断提高,对晶粒长大影响较小,不同冷速退火后晶粒度基本一致,不同冷速下产生的应力在900 ℃退火过程中也得到消除,因此矫顽力没有明显区别。
根据试验结果分析,采用1120 ℃+900 ℃两次退火可明显降低矫顽力,同时为提高零件加工效率,将矫顽力不合格批零件采用真空氢气退火炉进行1120 ℃×4 h+900 ℃×4 h两次退火处理,且1120 ℃→900 ℃冷速为240 ℃/h。经验证故障批零件共206件,分3炉加工,试棒矫顽力检测全部合格,见表2。后续生产中矫顽力不合格的粗加工零件可按照两次退火工艺处理,解决了因矫顽力不合格而导致零件报废的问题,同时节省了材料成本及零件加工费用。
表2 不合格套筒零件经两次退火处理后的矫顽力Table 2 Coercivity of unqualified sleeve parts after two-stage annealing
1) DT4C电工纯铁套筒零件采用1120 ℃×4 h高温退火及1120 ℃×4 h+900 ℃×4 h两次退火后,矫顽力及晶粒度等级明显降低,矫顽力检测结果均合格。1120 ℃×4 h+900 ℃×4 h两次退火后,矫顽力最优。
2) 1120 ℃×4 h+900 ℃×4 h两次退火时,1120 ℃→900 ℃过程中不同冷速下的矫顽力均合格且差别不大,可通过提高冷速来提高零件的加工效率。
3) 不合格批套筒零件经两次退火处理后,矫顽力均达到HB/Z 5015—1994要求(≤32 A/m)。
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