林文钦, 李东升, 邓 枫, 吴佳欣, 蒋洪俊, 杨元熙, 徐心洁, 刘吕波
(航空工业成都飞机工业(集团)有限责任公司, 四川 成都 610091)
17-7PH钢是以18Cr-Ni钢为基础发展起来的奥氏体-马氏体沉淀硬化不锈钢,又称为控制相变不锈钢。17-7PH不锈钢固溶处理后为不稳定的奥氏体组织,使其有良好的塑韧性和加工性;再经过调整,使奥氏体析出碳化物后成分发生变化,然后,再经过马氏体转变处理,大部分组织转变为韧性较好的低碳回火马氏体,这种状态为钢的使用状态,有良好的中温力学性能[1]。
根据材料用途,17-7PH钢材料有钢棒、钢丝、锻件等形式,钢丝在拉拔成形过程中,由于塑性变形的影响,在表层形成残留奥氏体层。由于残留奥氏体属于非稳定相,在服役过程中,金属材料中残留奥氏体受外界应力、摩擦等因素作用下将向更稳定的马氏体转变,引发金属材料体积膨胀和材料性能的不稳定,破坏工件外形尺寸精度,产生塑性变形,经多次循环载荷作用将产生裂纹,严重甚至引发安全事故[2]。因此,十分有必要对金属材料中残留奥氏体含量进行测试,这对保证金属材料品质,了解服役中金属材料的状态,降低金属材料失效安全事故发生率意义重大。
目前能定量分析材料中残留奥氏体含量的方法有X射线衍射法、Rietveld方法、电子背散射衍射(EBSD)和磁测法等[3]。包科[4]对磁性金属材料残留奥氏体测量方法进行研究,但研究方法为磁测法,且主要针对材料基体中的残留奥氏体。根据材料规范SAE AMS5678G[5]要求,须要用金相法测试表层残留奥氏体的深度,但对如何测试缺少方法介绍,采用金相法对表层残留奥氏体的测试也鲜有文献报道,导致在实际试验过程中,同批次材料不同检测单位以及同一检测单位内不同试验人员检测结果存在明显的差异的现象,为保证测试结果的准确性,需要对相关影响因素予以研究。
本文对17-7PH不锈钢钢丝表层残留奥氏体深度金相法测试过程中的影响因素进行了较为系统的研究,从金相试样制备方法(镶嵌、侵蚀方式等)和表面残留奥氏体深度界定方法两方面着手,形成准确、可靠、结果可重现和推广运用的测试方法。
1.1 试验材料
试验采用的17-7PH钢丝直径为φ3.3 mm,其化学成分如表1所示。
表1 17-7PH钢丝的化学成分(质量分数,%)
1.2 试样制备
根据材料规范SAE AMS5678G-2000要求,对17-7PH钢丝进行时效热处理,加热设备采用电炉,温度为(482±6) ℃,保温时间为(60±5) min,冷却方式空冷。
热处理后取横向试样,长度10 mm,采用试样夹固定,然后热镶嵌制备金相试样;分别使用粒度为180、400、800的金相砂纸及5 μm和1 μm的抛光剂将试样进行磨抛至镜面。显微组织中残留奥氏体显示采用的侵蚀剂(Fry’s 试剂)为HCl∶CuCl2∶H2O∶C2H5OH=40 mL∶5 g∶30 mL∶25 mL[6]。
2.1 镶嵌试样夹的影响
因试验对象17-7PH钢丝直径小,须采用试样夹固定后镶嵌,如图1所示,试样夹一般有塑料夹和金属夹两种,其中金属夹材料为不锈钢。因后续试验需采用侵蚀剂对显微组织进行化学浸蚀,考虑浸蚀过程中试样夹与试样之间存在的电位差可能对显微组织显示的影响,有必要开展使用不同试样夹对残留奥氏体显示的影响试验。
图1 试样制备中所用试样夹
分别采用塑料夹和金属夹制备17-7PH钢丝试样,并将两个试样一同进行磨制、抛光和侵蚀(侵蚀剂浓度、侵蚀方式和侵蚀时间一致),随后在光学显微镜下观察,两者均可见表层残留奥氏体显示,但两者的残留奥氏体深度存在差异,采用相同的残留奥氏体层深度界定方法测得使用金属夹的残留奥氏体最大深度为97.21 μm,而采用塑料夹的为78.64 μm,如图2所示。由于两个试样取自同一钢丝,且检测面相邻,故试验结果差异说明试样夹对残留奥氏体显示有一定影响。
图2 采用不同试样夹时17-7PH钢丝的显微组织
由于残留奥氏体组织的显示采用化学试剂浸蚀,其过程实际是一个电化学反应过程,金属与合金中晶粒与晶粒之间、晶内与晶界以及各相之间的物理化学性质不同,具有不同的自由能,当受到浸蚀时,会发生电化学反应,反应程度的不同使得不同组织在显微镜下呈现不同形貌。本试验研究中采用的金属试样夹虽与试样同为不锈钢,但其牌号、状态与试样仍不同,两者间在试样浸蚀过程中因电位差不同,同样会发生电化学反应,该反应可能影响了试样自身组织显示时的电化学反应过程,且该影响程度无法预知(受浸蚀时间和浸蚀剂浓度影响),特别在表面/近表面组织显示过程中,若表面存在镀层的试样浸蚀时,靠近镀层位置的表面组织常见白亮层,干扰组织评定。为确保试验结果准确性,因塑料夹与试样之间无电化学反应,采用塑料夹进行试样镶嵌可避免对残留奥氏体组织显示的影响。
2.2 侵蚀方式与侵蚀时间的影响
17-7PH不锈钢钢丝对应材料规范中未明确表层残留奥氏体深度测试时的金相试样侵蚀时间和侵蚀方式,因金相试样一般采用浸泡方法将检测面浸入浸蚀剂中,故首先采用浸泡方法,研究获得的不同浸蚀时间下的显微组织中残留奥氏体显示形貌,如图3所示。
由图3可见,采用浸泡侵蚀后表面显示白亮层,从形貌可判断该组织为残留奥氏体,但该层组织与基体界限难界定,且未呈现残留奥氏体一般为块状的形貌,同时随侵蚀时间的延长,组织显示呈不稳定状态。按金相检测中试样侵蚀的一般原则——显微组织稳定显示,可见采用浸泡侵蚀方式不能得到显示稳定的显微组织,也就无法确定侵蚀时间。
其次,采用擦拭方法,通过脱脂棉沾取侵蚀剂,边侵蚀边擦拭,其不同侵蚀时间下的显微组织中残留奥氏体显示形貌如图4所示。
图4 采用擦拭方式不同侵蚀时间下17-7PH钢丝的显微组织显示效果
采用擦拭法,组织显示清晰,与基体界限明显,且侵蚀时间在5～10 s时显微组织明显并且稳定,未随侵蚀时间产生反复变化;当侵蚀时间超过15 s后,因侵蚀过度,表层残留奥氏体将不可见,故侵蚀时间不应超过15 s。从随侵蚀时间变化的残留奥氏体显示情况可知,擦拭法可满足稳定显示显微组织的要求,因此侵蚀方法宜采用擦拭法。
采用擦拭侵蚀,因能及时去除侵蚀产物,其侵蚀速率高,在5～10 s组织能较为稳定显示,而至15 s后,因侵蚀过度已不见残留奥氏体,因此侵蚀时间取5～10 s为宜。
2.3 残留奥氏体层深度界定的影响
实际试验中,可见表面残留奥氏体分布形态从外往内为致密残留奥氏体→残留奥氏体与马氏体混合组织→心部马氏体组织,故在测试残留奥氏体深度时,对其深度界定非常重要,界定方法不同会导致不同的残留奥氏体深度测试结果,影响材料合格与否判定,该试验研究的主要问题是只测试表层纯致密残留奥氏体还是致密层+混合组织的过渡层。
通过显微硬度法对残留奥氏体层深度界定开展研究试验,研究不同深度界定下残留奥氏体对材料性能的影响。取钛合金、合金钢为对比研究对象,其表面常见组织缺陷分别为表面污染和脱碳,这类缺陷是对应材料的工艺控制需进行检测的内容,随机选取试样的心部及表面缺陷位置进行显微硬度测试,结果如表2所示。
表2 不同材料的显微硬度测试结果
从表2可知,17-7PH钢丝表层残留奥氏体的存在会导致表面硬度值降低,造成组织和性能的不均;而钛合金表面污染层位置硬度值升高,说明表面污染层属硬脆层;合金钢脱碳层造成表面硬度值降低,属软化层。因上述表面缺陷均需测其深度,从深度界定分析,表面污染需测致密α相深度,而脱碳(不完全脱碳)则需测铁素体与基体的混合组织深度[7-8];由17-7PH钢丝心部硬度值可知,该材料热处理后心部硬度比较高,相对而言,韧性也较差,因此对表面存在残留奥氏体导致的软化层会比较敏感,加之技术规范中说明了测试的组织类别为残留奥氏体,故测试表面残留奥氏体层深度时,其深度界定范围为表层的纯致密层更为适宜。
因残留奥氏体层的深度界定对最后测试值影响明显,该方法是否适用需客户或材料规范归口单位认可,经与材料规范归口单位沟通,并将研究结果发其参考,最终收到其书面认可。
1) 采用金相法测试17-7PH不锈钢钢丝表层残留奥氏体深度的试样,须用塑料夹镶嵌。
2) 17-7PH不锈钢钢丝表层残留奥氏体组织显示的合适方式为擦拭侵蚀,时间为5～10 s。
3) 17-7PH不锈钢钢丝表层残留奥氏体深度界定为致密的残留奥氏体层。
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