碳化塔清洗流程优化及操作控制

邓永华，吴世江，龚天池

(重庆湘渝盐化有限责任公司，重庆 万州 404001)

碳化塔是纯碱生产的主要设备，在塔内有传质、结晶和传热三种过程同时进行。因同时存在着气、液、固三相，在结构上要求气液两相有良好的接触；
生成的固体不至于下沉而堵塞气液通道；
并及时取走大量的反应热以保证最适的取出温度。塔内自上而下分成3个反应区域:①吸收区。在塔上部，溶液吸收二氧化碳，尚无结晶析出。②生成区。在塔中部，约从塔高2/3处开始析出碳酸氢钠结晶，并继续吸收二氧化碳，使结晶长大。③冷却区。在塔下部，吸收二氧化碳的同时进行冷却，结晶继续成长。冷却区通常布置塔高1/2处以下，在两个塔板之间，装有很多横穿的冷却管，管内通水，以移除反应过程中放出的热量。

1.1 制碱塔降温速率控制

目前，我厂使用的是索尔维内冷式碳化塔，规格型号为：DN3000/DN3400×29920。冷却段一般采用的是配置8个冷却水箱，总高度约14.6 m，约占总塔高度的48.8%，当60～65 ℃甚至更高温度的碳化液进入冷却段后，温度梯度也会发生变化，不利于碳化液温度梯度的缓慢降低，在高温区被抑制的吸收反应很容易在冷却段得到强化，容易产生较大的过饱和度，并生成较多的二次晶核，在温度较低条件下，碳化液的过饱和度降低，在冷却横管表面发生结晶反应，析出结晶吸附在冷却小管表面，通常就是我们所说的结疤。作业时间越长，疤层越厚。当疤层结到一定厚度后，由于传热效率下降，以及气、液通道变小，碳化反应过程便不能正常进行。所以碳化塔一般作业几十小时后，需要进行清洗。

1.2 清洗塔清洗过程存在的问题

碳化塔的清洗和制碱过程是相辅相成的，清洗塔工况的好坏直接影响制碱塔的生产能力，在实际生产过程中通过生产实践可以了解到目前国内碳化塔清洗工艺主要存在下列问题：

1)碳化塔水箱冷却配置及降温方式容易造成冷却横管表面结疤；

2)通常采用清洗AⅡ溶液作清洗液，清洗效果受到AⅡ溶液中碳酸氢钠的不饱和度、结疤密度、氨盐水温度及清洗液流速、清洗气成分的影响；

3)清洗效果受冷却水箱横管内循环冷却水温度及淤泥的影响。

要解决上述问题，只有从源头上控制好冷却速率，减缓冷却横管结疤速度；
同时在清洗过程中将碳化塔冷却横管清洗干净，才能保证碳化塔在制碱过程中将碳化反应多余的热量移起走，提高碳化塔作业作业能力，延长碳化塔的作业周期，从而达到一个制碱周期内的最优状态。

针对碳化塔清洗工艺存在的问题，我们通过如下途径进行了优化：

1)对现有的碳化塔水箱冷却水箱配置进行改进。将碳化塔配置的8层水箱改为7层水箱，将第8层水箱改为塔圈，使碳化塔在制碱初期时反应区间扩大，增大反应时间。

2)将水箱串联通水改为串联与并联相结合通水，具体操作时在制碱初期降温时采用底部四层回水，然后再根据具体碳化塔的作业时间、碳化取出液温度和取出量的大小，通过调整4、6、7层水箱回水量(冷却水量)和冷却面积控制碳化塔冷却速度，减缓冷却横管结疤速度。

图1 碳化塔冷却水控制

碳化塔具体冷却速度按如表1条件进行控制。

表1 碳化塔冷却速度操作控制

3)为提高清洗结疤的溶解速度和防止碳酸氢钠细晶的产生，用空气作为进塔清洗气，同时在保证碳化尾气总管压力的0.03 MPa以下的情况下，增大清洗塔母液进塔负荷，塔内清洗母液自下往上流速达0.5 m/s及以上，改善塔内母液流动，加强母液的对流，提高了液体湍动加速疤块的溶解。

4)碳化塔冷却水箱中横管内污淤泥对水箱换热热阻影响较大，因此要对水箱定期进行反洗。在每一个周期碳化塔退出清洗的时候，应将碳化塔内水箱循环水排空，循环水回水压力在0.3 MPa左右，且反冲水量可以达到400 m3/h。可以利用循环水回水从水箱最上层自上而下反冲回来，将水箱内淤泥、杂质等排到循环水收集池内，待排出的循环水清澈无杂质时，碳化塔冷却水箱中横管便反洗干净，排出的循环水通过循环水旁滤器进行固液分离处理后回循环水池。

5)控制制碱碳化塔降温循环水温度在26 ℃以上，控制作业初期时出碱液的降温速率，一般前30 min降温控制在5～8 ℃。呈梯度的缓慢降温可以更好的降低、控制与碳化塔内母液与循环水温度的差值，防止温差过大、降温剧烈及温度过低造成碳化液过饱和度突然加大，析出更多碳酸氢钠细晶，附着列管表面结疤。

1)碳化塔的清洗是将氨母液Ⅱ(AⅡ)连续送入清洗塔内，并通入空气进行充分搅拌，AⅡ溶解塔内碳酸氢钠和碳酸氢铵等结疤达到清洗的目的。碳化塔结疤严重的是在碳化塔下部连接水箱处，因此碳化塔5段温度在退出清洗时候是最低的，一般要比进塔AⅡ温度低5～10 ℃左右，只有将碳化塔5段温度清洗起来，并通过进塔AⅡ温度与碳化塔23段、5段温度进行对比，在清洗过程中这三段温度的温差在0.5 ℃左右时，才能判断碳化塔内疤块基本清洗干净。

2)通过改造后碳化塔在制碱过程中碳化液的沉淀量能够达到33%～36%，碳化液与AⅡ液的固定铵差值在46 tt，碳酸氢钠颗粒的堆积密度在0.63 g/cm3，相比以前堆积密度增大0.05 g/cm3左右。

3)改造后，对制碱周期达3个月的碳化塔进行开盖检查：在碳化塔的3、5、7段降温段水箱内基本无结疤情况，效果明显，提升了碳化塔生产能力和延长作业周期。

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