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实验室测量不确定度的评定

时间:2023-06-12 10:20:10 来源:网友投稿

展丽娜

河北升泰环境检测有限公司 河北石家庄 050200

为了努力找出不确定度的所有分量,准确对方法性能的理解和测量范围,充分利用过去的经验和确认的数据,做出合理的评定,并确保结果的表达方式不会对不确定度造成错觉。

1.1 定义

表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量值相关的参数。

1.2 内涵

对测量结果可信性、有效性的不肯定程度。

1.3 评定

通常由测量过程的数学模型和不确定度的传播定律评定。

(1)数学模型是测量结果的不确定度评定的依据,建立数学模型就是明确测量结果的不确定度的来源。

(2)在寻找测量不确定度的来源时,要充分考虑测量不确定度各种可能的来源,除了根据测量原理、经过理论分析得到外,还可从测量设备(仪器的最大允差、分辨率、标准器具和标准物质的不确定度等)、环境(温度、湿度、振动、电磁场干扰等)、人员(读数的分散性)、方法(重现性限或再现性限等)等方面对被测量进行全面的考虑,不重复、不遗漏;
并将所有修正值加入。在评定测量不确定度之前,应将休整值加入测量值,并剔除离群值。

(3)典型数学模型典型表达方式。被测量Y常取决于其它的N个测量值X1,X2……,XN:

y=f(X1,X2,……XN)

由X1,X2,……,XN的最佳值x1,x2……,xN而得出Y的最佳值即测量结果为:y=f(x1,x2,……xN)。

xi是y的不确定度来源,测量结果y的不确定度取决于xi的不确定度u(xi)。

Xi不确定度评定可归为两类:A类评定与B类评定。

(4)理论上,数学模型可以由测量原理导出,可以用已知的物力公式求得;
有时可用试验方法确定。

(5)采用不同的测量方法和程序,就可能有不同的数学模型。

①有的数学模型很简单,如:用示值X的卡尺测量工件的尺寸Y,则尺测量工件的尺寸Y的数学模型表示为:Y=X。

②有的数学模型很复杂,甚至可能根本无法导出数学模型,只有把对测量值Y有影响的Xi找到,建立数学模型。用表示Xi对y的影响,则:

当Xi对y的影响以比例因子的形式出现时,则:

但更多的情况下数学模型时混合的,即:

①对被测量的定义不完整或不完善;
②实现测量的定义的方法不理解;
③取样的代表性不够,即被测量的样本不能代表所定义的被测量;
④对测量过程受环境影响的认识不周全或对环境条件的测量与控制不完善;
⑤对模拟仪器的读数存在认为偏移;
⑥测量仪器的分辨力或鉴别力不够;
⑦赋予计量标准的值或标准物质的值不准;
⑧引用数据计算的常量和其他参数不准;
⑨测量方法和测量程序的近似性和假定性;
⑩在表面上看来完全相同的条件,被测量重复观测值的变化[1]。

(1)标准不确定度分为A类和B类。

(2)标准不确定度的A类:①标准不确定度的A类标准不确定度的A类评定,由一系列重复观测值计算得到。②标准不确定度的A类评定方法,包括(但不限于):贝塞尔法;
最大极差法;
极差法;
分组极差法;
最大误差法;
最小二乘法;
彼得斯法。其中常用方法是贝塞尔法

③贝塞尔法:

a.对输入量Xi进行ni次独立得等精度测量,得到测量结果xi,k,k=1,2,3……,I;

b.观测列测量结果得最佳值为平均值:

c.单次测量结果xi,k的标准不确定度为:

d.观测列得平均值xi的标准不确定度为:

(3)不确定度的B类评定。①根据有关信息来评定,通过一个假定的概率密度函数得到的,此函数基于事件发生的可信程度[2]。②不确定度的B类评定信息来源:a.以前的观测数据;
b.对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验;
c.制造部门提供的技术说明书;
d.校准证书、检定证书、或其他文件提供的数据,准确度的等级或级别,包括目前仍在使用的极限误差、最大允许误差;
e.手册或某些资料给出的参考数据机器不确定度;
f.规定试验方法的国家标准或其他技术文件中给出的重复性限r或复现性限R。

③标准不确定度的B类评定方法。

a.资料给出估计值xi的扩展不确定度U(xi)为标准不确定度的ki倍,则u(xi)=U(xi)/ki。

b.正态分布:当输入量xi本身受多个独立量的影响,并且这些影响的大小相近时,则xi服从正态分布,其在[xi-a,xi+a]的概率为0.68。

c.均匀分布:当输入量xi在[xi-a,xi+a]内各处出现的机会相等,在此区间以外不出现,如:数据截尾引入的修约不确定度、电子计算其的量化不确定度、数显仪表的分辨率引入的不确定度、滞后引起的不确定度等,则xi服从均匀分布,其在[xi-a,xi+a]的概率为 。

d.三角分布:当输入量xi在[xi-a,xi+a]内呈现三角分布时,如:相同修约间隔给出的两独立量之和或之差的不确定度、因为分辨力引起的两次测量结果之和或之差的不确定度、上界和下界相同的两均匀分布独立量之和或之差的不确定度等,其在[xi-a,xi+a]的概率为 。

e.梯形分布:当输入量xi受到两均匀分布独立影响,两均匀分布不同时,标准不确定度式中 为梯形上下底宽比。

f.反正弦分布:当输入量xi在[xi-a,xi+a]内受到两均匀分布正弦(或余弦)函数影响,如:度盘偏心引起的测角不确定度、无线电测量中阻抗失配引起的不确定度等,则其服从反正弦分布标准不确定度u(xi)=。

(1)自由度反映不确定度评定的好坏程度,评定愈好,自由度愈大。

(2)A类评定中的自由度

①A类评定中的自由度,为和中的项数减去对和的限制条件数。

②对A类评定的标准不确定度所用测量值xi1,xi2,……,xin的个数n愈大,评定愈好,自由度 =n-1愈大。

③采用贝塞尔法,自由度取(n-1),被测量n个残差残差中任何一个可以从另外(n-1)个残差残差中推出[3]。

(3)B类评定中的自由度。①B类评定中的自由度与所估计的标准不确定度的相对不确定度有关。对于B类评定的标准不确定度u(xi)其评定愈可靠,u(xi)的相对标准度σ(u(xi))/u(xi)愈小,自由度愈大。②B类评定中的自由度γi根据经验,按所依据的信息来源判断:

可信度为100%时,γi可估计为∝;

可信度为90%时,γi可估计为50;

可信度为84%时,γi可估计为20;

可信度为75%时,γi可估计为8;

可信度为58%时,γi可估计为4;

可信度为24%时,γi可估计为2;

③下列情况,γi可估计为∝:校准证书给出校准结果的扩展不确定度,该仪器稳定性很好或校准时间不长,保存条件较理想,其值不会有明显变化;
按仪器最大允许误差或级别所评出的标准不确定度;
按仪器等别的标准不确定度档次界限作出的评定;
按仪器的引用误差或其相应级别作出的评定。

(1)合成不确定度是各不确定度分量之间的相关性;

(2)对大部分的检测工作(除涉及航天、航空等特殊领域中要求较高的场合外),只要无明显证据证明各不确定度分量之间有十分强的相关性,均可以不相关处理;

(3)一般情况,可以采取改变测量原理、测量方法、测量仪器等手段尽可能使输入的量不相关;

(4)在检测工作中,输入量之间的相关系数ρ只取-1、0、+1三个值。

输入量之间的不相关,则ρ=0;

输入量之间的相关,正相关,则ρ=+1;
负相关,则ρ=-1。

取为包含因子k=2与合成标准不确定度之积。

测量结果y的标准不确定度,取决于xi的标准不确定度u(xi),即将u(xi)按不确定度传播律合成,所得合成标准不确定度uc就是y的标准不确定度uc(y)。

合成标准不确定度用于基础计量及科学研究。当涉及健康、安全时,如对一些商业、工业、法规应用中,为使不确定度的置信水准P更高,需将标准不确定度uc(y)乘以包含因子k,以得到展伸不确定度U。

注:计算合成标准不确定度时,我们要找各xi的不确定度传播系数f/xi。

测量结果,它的不确定度传播系数f/xi,为xi变化一个单位量时,引起y的变量量。

(1)评定项目,包括:

①产品及检验项目,或设备(含仪器、标准)及参数;

②选用的样品(测试制品)或设备;

③采用的标准或规范。

(2)测量不确定度数学模式y=f(x1,x2,……xN)。

(3)不确定度的A类评定。

①确定不确定度A类评定方法,除特殊情况外,通常采用贝塞尔法;

②确定观测列测量次数ni,一般大于5,对合成不确定度较大时,应选大一些,反之,ni可选小一些;
对于复杂或投入较大的检验方法ni选3;

③计算单次测量结果xi,k的标准不确定度:

④计算平均值xi的标准不确定度,即不确定度A类分量:

(4)不确定度的B类评定。

①定不确定度B类评定的项目;

②确定不确定度的各个B类评定项目的评定方法;

③确定不确定度的各项B类分量;

(5)计算合成不确定度:

其中,uc(xc)代表合成不确定度;

u1(xc)代表不确定度A类分量;

u2(xj)代表不确定度B类分量;

c1代表不确定度A类分量的自由度;

c2代表不确定度B类分量的自由度。

(6)计算展伸不确定度:

其中,U代表展伸不确定度;

uc代表合成标准不确定度;

k代表包含因子。

不确定度的报告形式:

(1)有自由度υ时:

测量结果的展伸不确定度U=……

(U由合成标准不确定度uc=……,及包含因子k=……而得)。

注:展伸不确定度U及相应括号中的合成标准不确定度uc也可用相对形式U/|y|,uc/|y|(|y|≠0)报告。

(2)最后结论的展伸不确定度(或其相对形式)有效数字一般为两位(中间计算的不确定度,可以多取一位)。

对最后结论的测量结果,其末位与展伸不确定度末位的数量级相同。

本文更多阐述测量不确定度的评定在检测设备、检测环境、检测人员、标准方法等方面的应用,可以帮助实验室在实验过程中更可靠、准确的修正误差带来的检测影响。

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